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羧甲基淀粉钠的测量方法

发布日期:2016-05-19 11:51:55
  (——)灰化法:
  ⒈原理
  经醇化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后获得残渣氧气化钠,而后用酸碱滴定氧气化钠含量,并按氧气化钠含量计算代替度。
  ⒉摄谱仪与试药
  ⑴高温炉(0——1000℃),滴定管(50ml),实验杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽风泵。
  ⑵0.lmol/L NaOH标准溶液,0.lmol/L HCl标准溶液,0.l百分之百甲基红。
  ⒊操作步骤
  称取 1.2g左右样品置于300ml实验杯中,参加 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分拌和 15min至没有颗粒,加数滴酚酞指使剂,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色,接着拌和至试样溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边拌和边滴加 95百分之百酒精溶液,当试液中显露出来白的颜色沉淀后,迅疾参加约 200ml 95百分之百酒精溶液,便析出沉淀。休止拌和,在水浴上加热,使沉淀清楚粗壮。
  将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过淋,先用80百分之百酒精荡涤数次(约100ml),而后用95百分之百酒精洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至品质永恒固定(约3h),冷却称量。
  将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,慢慢地升温至700℃,维持30min,抽取冷至室温。
  用小量蒸馏水润湿灼烧物,再用 100ml蒸馏养分数次洗,并移至250ml实验杯中,在电炉上缓缓加热至沸,维持5min。加甲基红指使剂 2——3滴,用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至尽头。
  ⒋最后结果计算
  式中 HCl——滴定时耗费的 HCl标准溶液大小(ml)—— HCl标准溶液的液体浓度(mol/L)
  ——样质量量(g)
  ——羧甲基代替度(百分之百)
  (二)酸洗法:
  ⒈原理
  羧甲基淀粉试样用酸溶液充分荡涤,使其所有转化成酸式CMS(HCMS),而后参加已知超过限量的NaOH标准溶液,使HCMS与NaOH发生中和反响,再用标准HCl溶液返滴剩下的NaOH,因此测得CMS的代替度。还是不是加超过限量NaOH标准溶液后行滴定,而是直接用标准Na0H溶液滴定。
  ⒉摄谱仪与试药
  ⑴电磁拌和器,滴定管(50ml),实验杯(50ml)。
  ⑵2mol/L HCl溶液(用 70百分之百木醇群溶液配合制造),0.1mol/L NaOH标准溶液, 0.1mol/L HCl标准溶液,0.1百分之百酚酞指使剂。
  ⒊操作步骤
  正确称取0.5g样品,置于50ml 小实验杯中,参加2ml/L HCl溶液40ml,用电磁拌和器拌和3h。过淋,再用80百分之百木醇溶液荡涤酸化后的样品,至荡涤液中不含氯离子。用 0.lmol/L NaOH标准溶液40ml溶解,在微热条件下,使溶液呈透明状,迅即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指使剂的红色刚退去。还是用木醇洗至无氯离子后,将滤饼定量地转移至一干实验杯中,用100ml水散布,在开水浴中加热 15min,冷却,用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞指使剂变桃红截止。
  ⒋最后结果计算
  代替度:DS=0.126B/(1-0.058B)式中,B为每克样品耗费NaOH的mmol量,B=(CNaOH*VNaOH-CHCl*VHCl)(三)络合滴定法:
  ⒈原理
  羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反响。先向样品中参加已知超过限量的铜标准溶液,使沉淀绝对后,过淋,在pH7.5——8时,用EDTA标准溶液滴定超过限量的铜,即可推导出羧甲基的代替度。
  ⒉摄谱仪与试药
  容积瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽滤装置1套。
  溶液,0.05mol/L EDTA标准溶液,NH4Cl缓和冲突溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸铵指使剂(0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一块儿研匀)。
  ⒊操作步骤
  正确称取约0.5g样品于100ml实验杯中,参加1ml酒精潮湿润泽样品后,加50ml水,20mlNH4Cl缓和冲突溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5——8.0。转移至 250ml容积瓶中,参加50mlCuSO4溶液,摇匀,安放15min。稀释至刻度,摇匀,过淋,取滤液 100ml,用紫脲酸铵作指使剂,用EDTA标准溶液滴定至尽头。相同条件下测硫酸铜溶液空白。
  ⒋最后结果计算
  –V滤液
  (四)沉淀法:
  ⒈原理
  羧甲基淀粉与硝镪水铀酰试药定量反响生成沉淀(UCMS):
  沉淀灼烧后生成U3O8,依据U3O8的品质可以推导出羧甲基淀粉的代替度。
  ⒉摄谱仪与试药
  (l)磁坩埚(带盖),高温马福炉,烘箱,玻璃砂芯坩埚。
  ⑵4百分之百硝镪水铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸馏水后,稀释至1L;95百分之百酒精或无水木醇。
  ⒊操作步骤
  正确称取试样0.25——0.50g,置于60ml实验杯中,用酒精潮湿润泽样品,在 50——70℃水浴上不断拌和下,将样品散布在 100ml蒸馏水中,溶解绝对后,加300ml蒸馏水,升温至50——70℃,用滴管参加硝镪水铀酰溶液约25ml。加毕,撤去水浴,接着拌和5——10min。休止拌和,使沉淀析出。经过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液,每每用 200m1水荡涤实验杯中的沉淀,共洗 3次,再用 100ml酒精洗两次。用酒精将沉淀所有转移至坩埚中,真空过淋,尽有可能去掉除掉沉淀中的液体。在130℃烘箱中烘至品质永恒固定(约1h),称沉淀的品质(为UCMS的品质)。
  将沉淀尽有可能地转移至带盖的磁坩埚中,从新称量。在750——800℃马福炉中灼烧至暗绿颜色U3O8,普通需20——30min。冷却、称量U3O8的品质。
  ⒋最后结果计算
  (UCMS中UO2的含量,
  式中 0.9 61—— U3O8与UO2换算系数
  ——1/2UO3Mole品质(g/mol)
  ——1mol淀粉增加的品质[也即(162+135+57)—灼烧后U3O8的品质(g)
  ——沉淀在 130℃烘焙转移至磁坩埚中从新称量的品质(g)(五)分光光度法
  ⒈原理
  和羟基乙酸在 100℃的浓硫酸溶液中都可定量地开释甲醛,甲醛与特别指定试药生成咕吨鎓染布材料,其溶液的吸光度听从朗伯一比耳定律,适合使用于不论什么代替度的CMS。其代替度按下式计算:
  式中m——与1g CMS样品相当的羟基乙酸量(g)——羟基乙酸Mole品质(g/mol)
  ——CH2COOHMole品质(g/mol)
  ⒉6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法(J酸法)
  ⒉摄谱仪与试药
  分光光度计,25ml具塞比色管,恒温水浴锅。
  溶液。1百分之百J酸溶液:将 1gJ酸置于 100ml容积瓶中,用 10ml蒸馏水散布后,置冷水浴中用浓硫酸定容。
  羟基乙酸溶液:1g羟基乙酸溶于 100ml蒸馏水中作为储备液,用NaOH溶液中和。再由它配合制造成一系列含15——100μg/ml的羟基乙酸标准溶液。30百分之百CH3COOH铵溶液。
  ⒊操作步骤
  确称取CMS试样0.1g,用0.25mol/L NaOH溶液溶解,转移至 250ml容积瓶中定容。作别移取 15——100μg/ml羟基乙酸标准溶液于25ml具塞比色管中,各参加1百分之百J酸0.5ml及浓H2SO45ml,充分振摇后于开水浴上加热1h,此时溶液呈棕黄色。将比色管冷至室温,滴加30百分之百NH4Ac溶液,使各比色管内溶液至刻度,溶液成为蓝色,用分光光度计于620nm处以试药为空白标定吸光度。
  取1ml样品溶液按标准溶液的标定操作测出吸光度,从标准曲线上求出羟基乙酸含量,继续往前计算出CMS的代替度。
  ⒋铬变酸法(1,δ-二羟萘-3,6-二磺酸法)
  摄谱仪同上,0.1百分之百铬变酸溶液。标定步骤基本同J酸法,仅将显色剂改用0.1百分之百铬变酸,浓H2SO4改为1ml,水浴加热时间缩减为0.5h。显色后溶液为紫色,在570nm处测吸光度。此法形成的有色络合物较J酸牢稳。
  (六)电导法:
  ⒈原理
  样品溶解后,参加已知的超过限量标准NaOH溶液,NaOH与样品中游离羧基反响生成羧酸钠,而后用标准HCl溶液施行电导滴定,可得滴定曲线,如图4-5-5所示。1为滴定超过限量NaOH所耗费的HCl溶液大小,由 1可得出去游历离羧基含量。接着滴定,此时羧酸钠又反响生成羧酸,共用HCl溶液大小为 2。
  ⒉最后结果计算
  式中 ——每克样品中游离羧基含量(百分之百)
  每克样品中接合的羧基量为:
  羧甲基淀粉钠(CMS)运用办法
  运用前请小量水使羧甲基淀粉钠cms浸润,而后加水配备布置成您所需求的液体浓度;拌和合适加温都可以加速羧甲基淀粉钠CMS的溶解;在运用过程中请不要用易生锈的器皿,且勿与有机酸、无机酸及重金属离子接触或并用。同时防止与高温接触,粘度会因温度的升高而减低。
  贮存与运送
  本产品贮存保存时应注意防潮、防火、防高温,要求储存安放在通风、干燥处。
  运送时防雨,装卸禁止运用铁钩。本产品长时期贮存加之堆压,拆包时有可能发生结块,会引动运用不方便但不会影响品质。
  本产品贮存时禁止与水接触,否则将发生橡胶凝或局部溶解而导致不可以运用。
 
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