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纤维素测定方法

发布日期:2015-10-21 20:25:54
  一、原理
  纤维素(cellulose)为β——野葡萄糖残基组成的多糖,正在碱性环境下加热量合成成β——野葡萄糖。β——野葡萄糖正在弱酸作用下,可脱发生成β——糠醛类复合物。β——糠醛类复合物与蒽酮脱发缩合,生成黄色的糠醛派生物。色彩的深度可直接容量测定纤维素含量。
  二。资料、仪表设施及试药
  (一)资料:烘干的米、白面或者风干的棉、麻纤维。
  (二)仪表设施:1. 小滴管;2. 量筒;3. 玻璃杯;4. 移液管;5. 定量瓶;6. 布氏漏子;7. 综合天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。
  (三)试药:1. 60%H2SO4滤液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试药:将2g蒽酮溶化于100ml醋酸乙酯中,贮放于棕色试药瓶中;4. 纤维素规范液:精确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,而后加冷的60%H2SO460——70ml,正在冷的环境下食积解决20——30min;而后用60%H2SO4浓缩至刻度,摇匀。汲取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加醇化水浓缩至刻度,则每ml含100μg纤维素。
  三。试验方法
  (一)求测纤维素规范归队方程
  支小滴管,辨别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纤维素规范液,而后辨别退出2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml醇化水,摇匀,则每管顺次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。
  向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。而后正在620nm下,求测没有同含量纤维素滤液的吸光度。
  以测得的吸光度为Y值,对于应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的归队方程。
  (二)样品纤维素含量的测定
  称取风干的草棉纤维0.2g于玻璃杯中,将玻璃杯置冷水浴中,退出60%H2SO460ml,并食积30min,而后将食积好的纤维素滤液转入100ml定量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏子过滤于另一玻璃杯中。
纤维素测定方法
  取上述溶液5ml放入100ml定量瓶中,正在冷水浴上加醇化水浓缩至刻度,摇匀后用。
  取2中的滤液2ml于具塞滴管中,退出0.5ml 2%蒽酮试药,并沿管壁加5ml浓H2SO4,塞上塞子,摇匀,静置12min,而后正在620nm跨度下,求测吸光度。
  四、后果与综合
  依据测得的吸光度按归队方程求出纤维素的量,而后按下式打算样品纤维素的含量:
  =X×10-6×a×
  式中:X——按归队方程打算出纤维素含量(μg)。W——样品重(g)。10-6——将μg折算成g的系数。A——样品浓缩折扣。Y——样品中纤维素含量(%)。
  测定方法详细有两种:1.直接法:一种测定非纤维素各全体,一种用弱酸电离纤维素使其成复原糖,依据该含量折算成纤维素含量。2.间接法:用化学试药容出木素。半纤,抽提物,的纤维素。最为罕用的是王水——酒精法试药:800ml酒精(95%)于干的1000ml玻璃杯,冉冉退出200ml王水(密度1.42g/cm3,)历次退出10ml,搅和匀后正在加,备好后放载棕色瓶中,王水要湍急退出,要不能够发作作响。
  方法
  (准确到0.0001g)样式于250ml腌臜扇形瓶中(另取一份测定潮气),退出25ml王水——酒精混合液,装上次流冷凝器,放载沸水浴上加热1时辰,加热进程中,随时振荡,以防样式扑腾。
  移去冷凝器,取下扇形瓶静置。用歪斜法用G2玻沙漏子滤出固体,用真空将滤器中溶液吸干,正在用之上方法重复多少次,直到样式成红色。
  最初将扇形瓶中样式全副移入滤器,用10ml王水——酒精混合液洗濯,正在用热拆洗濯用甲基橙试之没有呈碱性为止,最初用酒精洗濯两次。吸干洗液,正在105+——3度烘干至恒重。
  木素测定
  罕用的有72%硫酸Tappi规范法和80%硫酸法(更适宜非木材原料药)(准确到0.0001g)样式,用定性滤纸包好,用线扎主,用索氏抽提器,苯醇混合液(2:1)抽提6时辰,同声另取一份测定水份。将样式存入风干,用干净水笔细心将抽提风干后样式刷入250ml磨口扇形瓶重,退出12——15度的72%硫酸15ml,摇荡1min,将扇形瓶放入18——20度的候温水浴锅中,2——2.5时辰,随时撼动扇形瓶。
纤维素测定方法
  将扇形瓶中样式彻底移入1000ml扇形瓶中,加水量(囊括漂洗小扇形瓶的水)总容积为560ml。回暖冷凝,煮沸4时辰。用恒重G3玻沙漏子滤出样式,热水屡次洗滤。正在105+——3度烘干至恒重。
  若差错木材原料药需减少原料药中的灰份量。
  半纤维素的测定
  正常采纳直接法,即测定综纤维素的含量,减少纤维素的含量即为半纤维素的含量。
  笔者: yepiaoling   公布日子
  水溶物该当叫水抽出物,又分成冷水抽出物和热水抽出物冷水抽出物:准确称取2g试样,移入500ml扇形瓶中,加水300ml,置入候温水浴中,量度23±2℃,盖章搁置48h,并时常摇荡,用曾经恒重的IG2玻璃滤器过滤。用醇化拆洗濯残渣及扇形瓶,并将瓶内残渣全副洗入滤器中,接续洗濯至洗液至无色后,再多洗2——3次。吸干溶液,用醇化拆洗净滤器内部。移入烤箱,于105±3℃烘干至恒重。
  纤维素由野葡萄糖基组成,它是组成动物细胞壁的根本因素。其含量的多少联系到动物 的机器机构能否兴旺,农作物抗倒悬、抗毁虫灾的威力能否较强,况且反应到食粮农作物、纤维农作物和蔬菜农作物等的产量和质量。
  正在各族食粮中纤维素的含量各没有相反,与籽粒皮肤厚薄成反比。同种食粮中,原粮纤维素  维素含量最高,加工粗加工精密度越高,纤维素含呈越少,如麦子规范粉约O.7%。稻谷约9.0%,糙米约1.0%,白米约0 4%。因而,依据纤维素的含量的测定,能够判断籽粒皮肤的厚薄,食粮加工精密度上下和养分价格评价。
  纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、碱性洗濯剂法、碘量法及比色法。第一度是国标法,但比拟烦琐,后者操作比拟容易。 一、方法原理纤维素是由野葡萄糖基组成的多糖,正在碱性环境下加热使其电离成野葡萄糖。而后正在浓硫酸作用下,使单糖脱发生成糠醛类复合物。应用蒽酮试药与糠醛类复合物的蓝绿色反响即可停止比色测定。  二、仪表和试药.次要仪表 候温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏子、定计钟、分光光度计等。      2.试 剂 60% H2SO4滤液、浓H2SO4。
  %蒽酮试药:2g蒽酮溶化于100rnl醋酸乙酯中,贮置于棕色试药瓶中。
  纤维素规范液:精确称取100mg纯纤维素,放入100Inl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,而后加冷的60%H2SO4 60— 70ml,正在冷的环境下食积解决 20—30min,而后用60%H2SO4浓缩至刻度,摇匀。汲取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加醇化水浓缩刻度,则每毫升含100μg纤维素。  三、操作方法.制图纤维素规范直线
  (1)取6支小滴管,辨别放入0、 0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纤维素规范液。而后辨别退出2.00、1.60、1.20、0.80、 0.40、0ml醇化,摇匀。则每管顺次含纤维素0、40、 80、120、160、200μg。
  (2)向每管加0.5ml% 蒽酮试药,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子,轻轻撼动,驱使醋酸乙酯电离,当管内涌现蒽酮絮状物时,再猛烈撼动推进蒽酮溶化,而后即时放入沸水浴中加热10min ,存入结冰。
  (3)正在分光光度计上620urn跨度下比色,测出各管消光值 。
  (4)以所测得的消光值为纵坐标,以纤维素含量为横坐标,制图纤维素规范直线。      2.样品的测定(1)精确称取风干的样品100mg,放入100rnl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加冷的60%H2SO4。60—70ml,正在冷的环境下食积解决半时辰,而后用60%H2SO4。浓缩至刻度,摇匀,用玻璃坩埚漏子过滤。
  (2)汲取上述溶液5.0ml,放入5ml量瓶中,将量瓶置于冰浴中,加醇化水释至刻度,摇匀。       (3)汲取上液2.0ml,加0.5ml 2% 蒽酮试药,再沿管壁加5.0ml浓 H2SO4 ,盖上塞子,当前操作同纤维素规范液,测出样品正在620urn跨度下的消光值。  四、后果打算以样品测定消光值,正在规范直线上查出呼应的纤维素含量,而后均按下式打算样品中纤维素含量:
  式 中 :A— —正在规范直线上查得的纤维素含量值(μg) ;           B— — 样品重(g)— — 将μg折算成g的系数           C— — 样品浓缩折扣— —样品中纤维素含量(%)   五、注明    1.本法需用纯纤维素样品作规范直线。
  纤维素加60%H2SO4时,定然要正在冰浴环境下停止。
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